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Despite much research into and development within the complex area of the initial wet web strength of paper, no complete model has yet been developed to describe this property. This type of paper strength is the most important property to ensure an effective paper machine run. Furthermore, the process of strength development in the sheet forming and pressing portion of the process is the basis of the final paper strength. Recent investigations have focused on the surface interactions of fibers on the molecular level. There have also been several innovative findings about fiber swelling and the impact of swelling on the mechanical characteristics of fibers in wet conditions. Overall, progress obtained using new methodologies enables a deeper understanding of the mechanism of strength development. This review discusses these important areas by examining the literature and the authors’ own work to obtain a better understanding of the strength development in wet paper webs. This paper highlights that the fiber morphology and the dryness of the wet web have the greatest impact on the strength of the wet web. As fiber sources an machinery are fixed, the  fiber water gel is one of the easiest factors to adjust via the process water quality and the use of chemical additives.

Belle, J. and J. Odermatt (2016). „Initial wet web strength of paper.“ Cellulose 23(4): 2249-2272.

Die Rohstoffbasis für die industrielle Papierherstellung besteht nach wie vor hauptsächliche aus Faserstoffen auf Holzbasis. Diese tragen wesentlich zur Qualität des  Papiers und zur Produktivität der Papiermaschine bei. Die Produktivität wird in erster Linie durch die Anzahl von Abrissen gekennzeichnet, wobei dem ersten freien Zug mit der empfindlichen, initial nassen Papierbahn eine besondere Aufmerksamkeit zukommt. Die Festigkeitsentwicklung der initialen Nassfestigkeit wird in der vorliegenden Dissertation in die Phase 1 mit Trockengehalten bis ~25 % und Phase 2 im Trockengehaltsbereich von ~25 % bis ~60 % unterteilt. Nach einer ausführlichen Diskussion der Literatur werden die angestellten Versuche zur Variation von Faserstoffen, unterschiedlichen Verhornungsgraden, pHWerten, Leitfähigkeit und Ionenstärke von verschiedenen Salzen beschrieben und ausgewertet. Durch die angewendete statistische Versuchsplanung wird eine Berechnung der  Effekte der eingestellten Parameter auf die IWWS durchgeführt. Daran anschließend wird eine Methode zur Probenpräparation für initial nasse Blätter vorgestellt, um  Präparate für die Rasterelektronen Mikroskopie (REM) anzufertigen. Die Ergebnisse aus der statistischen Versuchsplanung und den REM-Bildern ermöglichen im Abschluss der Arbeit einen neuen Weg der Interpretation der Ergebnisse mit dem Resultat einer umfangreichen Erklärung und Modellbeschreibung zur  Festigkeitsentwicklung vom noch nassen Papier.

Abstract
Woodfibers are still the main resource for industrial paper making. Their contribution to quality and productivity is essential. The productivity of a paper machine is  ainly designated by breaks. The first open draw with its initial wet paper web is crucial in this regard. The strength development of the initial wet web strength is divided  in the first phase of dry content up to ~25% and the second phase at dry contents between ~25 % and 60%. After a detailed literature discussion the performed trials with variation of fiber quality, different hornification degrees, pH-values, conductivity adjusted with different salts are described and evaluated. By means of the design  of experiments a calculation of the effect of varied parameters is conducted. Subsequently a method of sample preparation of initial wet paper samples for scanning  electron microscopy is presented. The results of the design of experiments together with the images of the scanning electron microscopy enable a new possibility of  interpretation the results with the consequence of an advanced explanation and model description of strength development of the wet paper web.

http://ediss.sub.uni-hamburg.de/volltexte/2016/8036/

Belle, J. (2016). Gewichtung von Einflussfaktoren auf die initiale Nassfestigkeit von Papier. Dr.rer.nat. Dissertation, Universität Hamburg.

ie Leimung, oder genauer ausgedrückt die partielle Hydrophobierung von Papieroberflächen oder Papierfaserverbunden, stellt einen entscheidenden Verfahrensschritt in der Wertschöpfungskette der Papierherstellung dar. Hierdurch können wesentliche Papiereigenschaften gesteuert werden – wie beispielsweise die Beschreib- und Bedruckbarkeit sowie die Saugfähigkeit, die für spätere Veredelungsprozesse eine wichtige Rolle spielen. Auch die Produktionsgeschwindigkeit des Papiers in der Papiermaschine kann bei wässrigen online Oberflächenbehandlungen durch die vorherige Leimung gesteigert werden. Der folgende Vortrag zeigt zunächst, warum Papier geleimt wird und welche Eigenschaften durch die Leimung im Werkstoff Papier gesteuert werden können. Daran schließt sich die Beschreibung der unterschiedlichen eingesetzten Leimungsmittel und deren chemische Zusammensetzung an. Der Vortrag schließt mit einigen anwendungstechnischen Aspekten der Leimung.

Belle, J. and S. Porkert (2015). Leimungswissen Harzleim-AKD-ASA – aus der Forschung für die Praxis. Wet-End-Prozesse: Effizienter Einsatz chemischer Additive. R. Grenz. München, Papiertechnische Stiftung.

The tensile strength in wet paper webs is one of the most important parameters for effective pa-per machine performance. There is still an on-going discussion about actual theories regarding fibre-fibre bonds at dryness below 60%. New research results show the possibility to prove con-cepts and interpretations of strength development, showing the actual condition of the web by images. The goal of this paper was on the one hand, to show the impact of refining on the initial wet web strength (IWWS) and on the other hand, to reveal the role of macrofibrils in wet webs for strength development and the consequence for sheet structure. The study was carried out with laboratory hand sheets, made of commercial bleached soft wood pulp, which was refined in a laboratory valley beater up to SR 30. The IWWS was measured ac-cording to the German standard DIN 54514. Additional to this, the paper specimens were pre-pared by cryofixation and subsequent freeze-drying to image the convergence of fibers by means of high-resolution Field Emission-Scanning Electron Microscopy (FE-SEM). The results of this work show how the varied parameter changes the IWWS in relation to the baselines dryness of 20% – 50%.  It could exposed that the effect of dryness level as well as the degree of beating are as expected positive and quite big. The images reveal the behavior of macrofibrils in the fiber-water gel. Partly detached macrofibrils protrude from fibers into the surrounding water and interact with neighbor-ing fibrils and fibers. In the specimens made from refined pulp, the interaction is not limited to single macrofibrils – portions of the S1 and S2 wall layers are as well capable of moving freely in the fiber-water gel to form contact areas with the surrounding fibrous material. It can therefore be assumed that van der Waals forces exist between fibers, already in the wet mat. Acting in a self-assembly manner, they create strong cohesive bonds within the fiber structure.
The IWWS values in conjunction with the images reveal the processes involved in the conver-gence of fibers and macrofibrils even when acquired at high moisture levels, thus confirming a number of models that have previously been merely suppositional. The generated knowledge provides new tools for a better understanding of the phenomena of IWWS development. The financial support for this project was provided by the Bayerische Forschungsstiftung, Mu-nich. Germany.

Belle, J., S. Kleemann, J. Odermatt and A. Olbrich (2015). A new method showing the impact of pulp refining on fibre-fibre bonds in wet webs. International Paper Physics Conference. A. Isogai and D. C. Coffin. Tokyo, Japan.

Chemische Zusatzstoffe sind in der Regel keine einheitlichen Verbindungen, sondern meist Zubereitungen verschiedener Stoffe, die erst in der Kombination die  gewünschten Eigenschaften entfalten. Außerdem können sie aus ihrem Herstellungsprozess stammende Begleitsubstanzen enthalten. Die einzelnen Komponenten  verteilen sich in unterschiedlicher Weise auf Papierprodukte, Abwasser, Reststoffe/Abfälle und Abluft. Die Verteilung hängt von den chemischen und physikalischen  Eigenschaften der Komponenten, von denen der Papierrohstoffe sowie von den Einsatzbedingungen ab. Der Vortrag zeigt die vom Arbeitskreis gewählte Systematik zur  Beschreibung des Effekts, der Einsatzmenge (quantitative Betrachtung einschließlich chemischer Verluste) sowie der ökologischen Relevanz der chemischen Zusatzstoffe. Die nachfolgenden Referate vertiefen dies anhand von Einzelbeispielen.

Belle, J. and B. Götz (2014). Der Verbleib von chemischen Additiven – Beschreibung von Methodik und Systematik zur Evaluierung von Produktionsprozessen. Wasserkreisläufe in der Papiererzeugung. H. Jung. München, Papiertechnische Stiftung.

Belle, J., B. Götz, A. N. Geller and C. Blickenstorfer (2013). The effect, the dosage and the environmental impact of chemical additives – A Systematic Approach. European Workshop: Water Friendly Chemistry for Papermaking PTS and CTP. Lyon, Papiertechnische Stiftung, CTP.

This work has shown that a reproducible ASA emulsification with optimal particle size is possible, and well controllable, in the laboratory. The most important factors for the adjustment of particle size are emulsification time, shear forces, ASA concentration and temperature. The protection colloid and the emulsifier used are also important factors for the particle size that can be achieved. Concerning the emulsification there is an optimum as regards particle size – which is mainly dependent on the starch or polymer to ASA ratio. The stability and hydrolysis of ASA emulsions depend mainly on pH, temperature and water hardness (Ca2+, Mg2+). Other divalent ions such as Ba2+ or Sr2+ also catalyse ASA hydrolysis but their practical relevance is comparably low. However, the danger for the formation of agglomerates and deposits is only caused by calcium ions, due to the fact that the ASAcid calcium salts are of much lower solubility than the magnesium salts. Agglomeration and hydrolysis can be reduced by increased starch addition or by the introduction of long-chain polymers such as polyacrylamides. Higher molecular weights have a very positive effect on the agglomeration of ASA particles. However, emulsification becomes more difficult with higher molecular weights. It is surprising that the cationic charge of the used polyacrylamides showed almost no or – if too high – even a negative influence on the emulsion and hydrolysis stability of the ASA. Furthermore, particle size plays an important role during the evaluation of hydrolytic stability and deposition. Therefore, it is very important that emulsions and different protection colloids should only be compared at the same particle size. However, high cationic liquid starches or the new “particle stabilized ASA” (bentonite or colloidal silica) seem to be the best alternative solution for the emulsification of ASA, as compared to the standard cooking starches.

Martorana, E., J. Belle and S. Kleemann (2010). ASA sizing – control of particle size, stability and hydrolysis. Applied Interface Chemistry. Munich, Germany, Papiertechnische Stiftung.

Ziel dieser Arbeit war es, mit Hilfe spektroskopischer Analysemöglichkeiten (NIR) ein einfaches Verfahren zur Bestimmung von Leimungsmitteln am fertigen Papier zu
entwickeln. Diese Bestimmungsmethode stellt ein neues Instrument zur Bewertung von Leimungsmitteln dar und verspricht große Einsparpotentiale im Bereich der
analytischen Erfassung (schnelle und einfache Messung) sowie beim Papierherstellungsprozess (Einsparung von Chemikalien). Zudem können durch die
erstellten Methoden Mechanismen und Wechselwirkungen bei der Leimung weiter aufgeklärt werden. Die Untersuchungen haben gezeigt, dass eine quantitative Erfassung von Leimungsmitteln (ASA, AKD und Harz) mittels NIR in den Regionen der CH2-Schwingungen um 4300 cm-1 und 5750 cm-1 möglich ist. Die Auswertung geschieht mit Hilfe von multivariater Datenanalyse (Chemometrie) und der PLS-Methode. Der Methodenfehler (RMSEP) in einem holzfreien Kopierpapiersystem liegt bei ± 0,013 % für ASA, ± 0,010 % für AKD und ± 0,055 % für Harzleim. Auch eine Unterscheidung des gebundenen und ungebundenen Anteils an ASA / AKD ist nach Extraktion und erneuter Bestimmung mittels NIR möglich. Dadurch ist eine wesentlich detailliertere Bewertung von Wechselwirkungen bei Leimung als bisher möglich, da nicht nur die Leimungswirkung, sondern auch Art (gebunden / ungebunden) und Menge an Leimungsmittel betrachtet werden können. Im Rahmen der wissenschaftlichen und wirtschaftlichen Anschlussfähigkeit könnte die NIR-Bestimmung von Leimungsmitteln der Papierindustrie auch als Online-
Anwendung zur Verfügung stehen. Dadurch ließe sich die Leimungsmittelretention im Papier kontinuierlich überwachen bzw. eine Leimungsmittelregelung realisieren,
wie sie heute bereits bei Retentions- oder Fixiermitteln in der Papierindustrie üblich ist. Für einen Einsatz der NIR-Bestimmung außerhalb des Labormaßstabes sind allerdings noch genauere Untersuchungen zu möglichen Quer- und Störeinflüssen nötig. Erste Ergebnisse haben gezeigt, dass einige Additive wie beispielsweise Entschäumer oder Deinkingchemikalien durchaus störend wirken können.

Abstract:
The objective of the work presented in this report was to develop a non-destructive method to determine sizing agents in the paper sheets, using NIR spectroscopy. This
method represents a new instrument for the quantification of sizing agents and promises a big potential for savings as regards the analytic determination (fast and easy-to-use measurement). Furthermore, the mechanisms and interactions of sizing agents can be studied much more easily, and faster, by means of this technique. The investigations have shown that a quantitative determination of sizing agents (ASA, AKD and rosin) is possible using NIR spectroscopy. With the help of multivariate data analysis and PLS regression, mainly the region of the CH2-bands around 4300 cm-1 and 5750 cm-1 are evaluated. The prediction error (RMSEP) is ± 0.013 % for ASA, ± 0.010 % for AKD and ± 0.055 % for rosin each calibrated for a woodfree copy paper system. Even an analysis of the percentage of bound and unbound ASA / AKD is possible by NIR spectroscopy of extracted paper samples. Thus, a much more detailed investigation of interactions as regards sizing is possible. This is due to the fact that not only the sizing effect but also the amount and the type (bound / unbound) of retained sizing agents can be evaluated. Taking into account the scientific and economical aspects of this work, NIR determination of sizing agents might become available as an online application for the paper industry. Thus, size retention could be monitored online and a sizing agent control could be applied as it is state-of-the-art for retention or fixing agents. However, for an application of the NIR analysis at the production scale, further investigations concerning possible disturbing and interfering substances are necessary. First results have shown that some chemical additives (e.g. defoamers or deinking chemicals) might disturb the analysis.

Belle, J., E. Martorana, M. Jocher and S. Kleemann (2010). Schnell-Methode zur Bestimmung von Leimungsmitteln. Internationales Münchner Papier Symposium. S. Kleemann. München, Kleemann, S. 19.